第115章 放大实验成功!(2/2)

操作员小心操作。看着几升溶剂和原料在反应釜里旋转,陈航手心微微出汗。这要是出问题,可不是小打小闹了。

温度稳稳地降到-10°c。

“第二步,硝酸稀释液,用计量泵缓慢加入,控制流速。”卢俊嘉盯着温度和压力表,“注意放热!”

硝酸溶液通过细长的加料管缓缓注入。反应釜内的温度计显示,温度有轻微上升,但很快被夹套冷却液压了回去,始终控制在-8到-12°c之间。

“控温良好。”陈航盯着数据,稍微松了口气。

低温反应两小时,期间一切平稳。

“第三步,加入dmap固体。”——通过固体加料斗缓慢加入。

“第四步,最关键,socl?加入。”卢俊嘉声音绷紧了,“改用加压滴加罐,用氮气压送,严格控制流速。”

深红色的socl?在透明管线中缓缓移动,滴入反应釜。釜内液体颜色开始变化,温度也开始攀升。

“内温上升!45°c……50°c……”操作员报告。

“启动加热\/冷却切换,夹套通温水,控制升温速度,目标70°c,要平稳!”卢俊嘉快速下令。

温度稳稳地升到70°c,并在后续的一小时内保持稳定。

反应结束,淬灭。这次用的不是小烧杯,而是将一个装有大量冰水混合物的塑料桶通过管道与反应釜连接,缓慢混合淬灭。产生的酸性气体通过尾气吸收系统处理。

萃取、分层、转移、干燥、过滤、浓缩……

不知道多久之后,当最终得到的那一大瓶清澈的无色液体,氯苯,被称重时,整个中试实验室都沸腾了。

“净重……102克!”卢俊嘉声音发颤,“按苯胺投料算,收率……约78%!”

比小试的68%还高!

“放大效应,有时候混合和传热更好,副反应反而减少。”陈航解释道,脸上终于露出了灿烂的笑容。

马荣真拿起那瓶氯苯,对着光看了看,又闻了闻,点了点头:“纯度初步看不错。送检,做全套质量分析。同时,准备下一个,对甲苯胺,放大到500克级别。”

“是!”

成功和信任是会传递的。第一次放大成功,极大地鼓舞了整个团队。写文章团队的思路更加清晰顺畅,优化小组攻关缺电子芳胺也有了新灵感。

陈航像一根纽带,穿梭在几个小组之间。他在放大车间解决工程问题,在写作室厘清科学逻辑,在优化实验室尝试新条件。他的精力仿佛无穷无尽,他的脑子仿佛一个高效的多线程处理器。

实验室里,私下里,“妖孽”的称号已经升级为了“陈总工”——既有对他技术能力的认可,也带点对他远超年龄的沉稳和掌控力的调侃。

两周后,对甲苯胺500克放大成功,收率75%。

两周半,2-氨基吡啶300克放大成功,收率80%!

文章初稿也在同步完善,数据愈发扎实丰满。

又不知道过了几天或十几天,周五下午,马荣真将所有人再次召集到会议室。