第113章 实验成功！（1/2）

“等等。”马荣真站起身走过来，“陈航，如果你合成的确实是目标产物，氢谱应该是什么样？”

陈航思考了几秒：“吡啶环氢，2位氢化学位移应该在δ 8.5-9.0；3位氢约δ 7.5-8.0；4位氢约δ 7.8-8.3。n-h氢可能在δ 10-12，但在氘代氯仿中可能因为快速交换而变宽或消失。”

“如果要培养单晶，你会选择什么溶剂体系？”马荣真又问。

“缓慢挥发法，先用良溶剂如二氯甲烷或乙酸乙酯完全溶解，然后缓慢扩散加入不良溶剂如正己烷或石油醚。”陈航回答，“或者尝试不同比例的混合溶剂，寻找合适的结晶条件。”

马荣真沉默片刻，转向卢俊嘉：“核磁结果出来后发给我。从明天开始，这个课题的实验方案由陈航设计，你负责监督和安全。但有三条：第一，任何新条件尝试必须提前风险评估并向我汇报；第二，高危操作必须在你亲自监督下进行；第三，每天发实验记录。”

卢俊嘉愣住了。马荣真这是要给一个高中生放权？

“能做到吗？”马荣真看向两人。

“能！”陈航声音坚定。

卢俊嘉也连忙点头：“能做到，马老师。”

下午三点，核磁共振实验室。

谱图打印出来那一刻，卢俊嘉盯着那几条特征峰，眼睛瞪大了。

δ 8.88 (d, j = 5.0 hz, 1h)，δ 8.34 (td, j = 7.8, 1.5 hz, 1h)，δ 7.90 (d, j = 7.9 hz, 1h)，δ 7.59 (ddd, j = 7.6, 5.0, 1.2 hz, 1h)，吡啶环氢，全部吻合。

而在δ 11.22处，一个宽而钝的单峰清晰可见，这是n-h氢！

化学位移、偶合常数、积分比例……完美匹配n-硝基-2-氨基吡啶的结构。

“成了……”卢俊嘉喃喃道，“第一次尝试，产率40%，结构确证……这真是……”

陈航看着谱图，脸上露出了笑容。那不是得意的笑，而是一种纯粹的、属于发现者的喜悦，一个想法，从理论计算到实验验证，第一步，稳稳地走通了。

“给马老师打电话。”卢俊嘉掏出手机，手指都有些颤抖，“告诉他结果。然后……我们准备明天第二步。”

窗外阳光炽烈，岭南工业大学的化学楼在午后的光线中泛着淡淡的光泽。实验室里，两个年轻人站在核磁谱图前，一个激动，一个平静，但眼中都有光。

几天后，陈航再次准时出现在实验室。

这次情况有点不一样了。

卢俊嘉看他进门，眼神复杂地递过来一份打印出来的谱图：“昨天马老师看了核磁结果，说了三个字继续做。”

陈航接过谱图，上面马荣真用红笔在几个关键峰旁边打了勾，还在空白处写了句：“结构确认。可进行第二步验证。”

简简单单一行字，却让陈航心跳加速。

“所以今天，”卢俊嘉深吸一口气，“我们尝试一锅法转化。按你的设计，从n-硝基-2-氨基吡啶直接得到2-氯吡啶。”

实验室里今天多了几个人。靠窗的实验台边，之前那个博士生师兄正在“整理数据”，眼睛却不时往这边瞟。另一边，两个研一的师妹假装在讨论反应，声音压得很低，但目光明显关注着这边。

马荣真教授还没来，但实验室里的气氛已经有点“万众瞩目”的感觉了。

“好，我们开始。”卢俊嘉努力让自己声音平稳，“今天你来主导操作，我负责监督和补充说明。第一步，取我们昨天合成的n-硝基-2-氨基吡啶。”

陈航点头，从冰箱里取出那瓶浅黄色固体。电子天平归零，他小心称取。

“转移至10毫升schlenk管。”卢俊嘉说，“加2毫升无水dce溶解。”

陈航照做。固体在溶剂中缓慢溶解，溶液呈淡黄色。

“现在搭建反应装置。”卢俊嘉指导道，“连接双排管，抽真空充氮气三次。这个中间体对空气和水分可能敏感，要保持惰性氛围。”

真空泵再次启动，熟悉的循环操作。

“接下来是第一个关键点。”卢俊嘉表情认真起来，“加入dmap，2.5当量。记住，dmap既是碱，中和后续反应产生的酸，也可能作为亲核催化剂活化socl?。称量要准确。”

陈航称取0.053克dmap白色晶体，通过固体加料口加入反应管。

“现在准备socl?。”卢俊嘉指了指通风橱里一个棕色瓶子，“二氯亚砜，有刺激性气味，遇水剧烈反应产生氯化氢和二氧化硫。这步要格外小心，戴好厚手套和护目镜。”

实验室里安静下来，所有人都屏住呼吸。

陈航取出一支干燥的1毫升注射器，先用氮气冲洗三次，然后小心抽取0.1毫升socl?，无色透明液体，有刺激性气味。

“在氮气流保护下加入反应体系。”卢俊嘉声音低沉，“加入后立刻会有反应发生，注意观察颜色变化。”

针头刺入橡胶隔垫，socl?缓缓滴入。

就在第一滴落入的瞬间，反应液颜色开始剧烈变化，从淡黄迅速变为橙红，然后转为深红！

“放热明显。”陈航立刻将反应管浸入预先设置好的70°c油浴中，“需要控制温度在70°c左右。”

“很好，启动搅拌。”卢俊嘉说，“反应时间1小时，我们每隔15分钟取样点tlc监测。”

磁力搅拌启动，深红色溶液在油浴中缓缓旋转，像一锅正在熬制的魔药。