第113章 实验成功！（2/2）

十五分钟后，第一次取样。陈航用毛细管取出一小滴反应液，点在硅胶板上。

展开剂：石油醚:乙酸乙酯=4:1。

展开完成，紫外灯下观察，原料点(rf=0.3)明显减弱，在rf=0.7左右出现了一个新的强斑点！

“有产物生成！”卢俊嘉声音里带着压抑不住的兴奋，“继续反应。”

三十分钟，四十五分钟，每次tlc都显示原料点越来越弱，产物点越来越强。

一小时后，陈航熄灭油浴，将反应管取出冷却。

“现在淬灭反应。”他说，“socl?过量，需要小心处理。先用冰浴冷却的反应管，然后缓慢滴加饱和碳酸氢钠溶液淬灭。”

他小心地将反应管浸入冰水浴，然后用滴管缓慢滴加碳酸氢钠溶液。

“嘶——”

剧烈的气泡产生，伴随着氯化氢气体释放。陈航迅速将反应管转移到通风橱深处。

“淬灭完成，现在用乙酸乙酯萃取。”卢俊嘉指导道，“常规操作，萃取三次，合并有机相，无水硫酸钠干燥。”

接下来的步骤已经驾轻就熟。萃取、干燥、过滤、旋蒸……

五分钟后，圆底烧瓶底部留下了约0.02克无色油状液体。

“粗产物。”陈航将产物转移到小样品瓶中，“现在进行gc-ms分析，看看纯度如何。”

他走向实验室角落的气相色谱-质谱联用仪。这台仪器平时主要是博士生们用，但陈航昨天已经让卢俊嘉教过基本操作。

开机、设定程序、进样……

十分钟后，电脑屏幕上出现色谱图，一个尖锐的主峰，保留时间与标准2-氯吡啶完全一致！

质谱图更明显：分子离子峰m\/z=113\/115，典型的氯同位素峰型(3:1)，碎片峰也完全匹配。

“成了……”卢俊嘉盯着屏幕，喃喃道，“真的成了……一锅法，从2-氨基吡啶到2-氯吡啶，中间体不分离……”

他转向陈航，眼神像看怪物：“你知不知道这意味着什么？”

“意味着我的猜想可能是对的。”陈航回答，声音还算平静，但眼睛里闪着光。

“意味着我们可能发现了一条全新的芳香胺转化路径！”卢俊嘉声音提高了，“不用重氮盐！不用铜催化！一步反应！这要是发出去……”

他话没说完，实验室门被猛地推开。

马荣真教授大步走进来，脸上没什么表情，但脚步比平时快：“结果呢？”

卢俊嘉立刻把电脑屏幕转向他：“马老师，gc-ms结果。产物确认是2-氯吡啶，纯度估计90%以上。粗产率……按氨基吡啶算，约50%。”

马荣真俯身盯着屏幕，看了足足一分钟。

然后他直起身，看向陈航：“再做一遍。这次我全程看着。”

“现在？”陈航问。

“现在。”马荣真拉了把椅子坐下，“卢俊嘉，你帮他准备试剂。陈航，你重复刚才所有操作，每个步骤解释你在做什么，为什么这么做。”

第二次实验，压力山大。

但陈航的手依然很稳。称量、溶解、加料、反应、监测、淬灭、萃取、分析……

两个小时后，第二批gc-ms结果出来，几乎一模一样的主峰，几乎一模一样的质谱图。

“重复性良好。”马荣真看着两份重叠的色谱图，终于点了点头。

他站起身，在实验室里踱了几步，然后突然开口：“卢俊嘉。”

“马老师？”

“把你手头其他实验先放一放。陈航，你这一个月不用回学校上课了，我跟邱老师说，给你请科研实践假。”马荣真语速很快，“我们接下来做几件事。”

他走到白板前，拿起马克笔：“第一，底物扩展。除了2-氨基吡啶，试其他芳胺：苯胺、对甲苯胺、对甲氧基苯胺、对硝基苯胺、邻位取代的、杂环的……看看这个反应到底有多普适。”

“第二，亲核试剂扩展。除了氯，试溴、碘、氟，试硫醇、醇、胺……看看能不能形成c-s、c-o、c-n键。”

“第三，条件优化。温度、时间、试剂当量、溶剂……找出最佳条件。”

“第四，机理验证。做同位素标记实验，做中间体捕获实验，做动力学研究……”

他一口气列了十几条，白板上写得密密麻麻。

实验室里鸦雀无声。所有人都明白，马荣真这是要全力推进这个课题了！